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Metadata

%0 Thesis
%4 sid.inpe.br/jeferson/2004/05.06.13.28
%2 sid.inpe.br/jeferson/2004/05.06.13.28.54
%A Koldayeva, Yuliya,
%T Processamento e caracterização de cerâmicas de Ba2Ti9O20 sem e com Dopagens de ZrO2 para aplicação como ressoadores dielétricos de microondas
%D 2004
%E Silva, Cosme Roberto Moreira da (presidente),
%E Nono, Maria do Carmo de Andrade (orientadora),
%E Castro, Pedro José de Castro (orientador),
%E Neto, Francisco Piorino,
%E Arantes, Vera Lúcia,
%E Ying An, Chen,
%E Graça, Mário Lima de Alencastro,
%E Rodrigues, José Augusto Jorge,
%8 2004-02-26
%J Ba2TiO20 ceramics processing and characterization without and with ZrO2 doping for application as microwave dielectric resonators
%I Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE)
%C São José dos Campos
%K Titanatos de bário, cerâmicas, aditivos, óxido de zircônio, dielétricos, ressoadores, frequência de microondas, barium titanates, ceramics, additives, zirconium oxides, dielectrics, resonators, microwave frequencies.
%X Nas últimas décadas vários tipos de cerâmicas especiais têm sido desenvolvidos para aplicação como ressoadores dielétricos (RDs) em telecomunicações. Estes RDs devem possuir alto valor da constante dielétrica (er), elevado fator de qualidade (Qo) e baixo coeficiente de variação da freqüência de ressonância com a temperatura (tf). O composto químico nanotitanato de bário (Ba2Ti9O20) tem correspondido a essas exigências. A adição de ZrO2 tem resultado em RDs com melhores propriedades dielétricas em microondas. O objetivo deste trabalho é otimizar o processamento dos pós e das cerâmicas para obter RDS com quantidades majoritárias de Ba2Ti9O20, dopadas com ZrO2 a partir de matérias-primas brasileiras e com utilização dos métodos de processamento desenvolvidos no Laboratório Associado de Sensores e Materiais - LAS e de caracterização em microondas no Laboratório Associado de Plasma LAP do Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais INPE. O desenvolvimento destes RDs, que satisfaçam os requisitos de alta estabilidade em freqüência e baixo ruído para uma possível aplicação como oscilador local na faixa de 5 a 7 GHz de um Satélite de Comunicações, é um projeto de interesse do INPE. Investigações dos citados materiais para esta faixa de freqüência não constam na literatura. As cerâmicas foram produzidas a partir das misturas mecânicas de suspensões de pós de BaCO3, TiO2 e ZrO2. Foram também preparadas misturas mais homogêneas de pós obtidas por: i) misturas mecânicas das suspensões de pós de sulfato de bário (BaSO4) e TiO2 e ii) precipitação do sulfato de bário (BaSO4) em suspensão de TiO2 em álcool etílico, com o objetivo de otimizar os parâmetros de processamento das cerâmicas sinterizadas de Ba2Ti9O20 sem adição de zircônia. Todos os pós foram caracterizados por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A mistura dos pós de BaSO4 e TiO2 foi caracterizada por análises termo-gravimétricas (TG e DTG). Os pós foram compactados por prensagem uniaxial (40 MPa) e isostática (300 MPa) em forma de cilindros com uma relação altura/diâmetro adequada, tal que se obtivessem RDs para serem utilizados em freqüências de microondas na faixa de 5,7 a 7,0 GHz. A sintetização do Ba2Ti9O20 e a sinterização das cerâmicas foram realizadas em uma única etapa, sendo também minimizada a segregação de TiO2 nas superfícies das cerâmicas. As cerâmicas sintetizadas/sinterizadas foram caracterizadas por DRX e MEV das superfícies de fratura. Foram determinados os valores de er e de Qo em freqüências de microondas. Os resultados deste trabalho mostraram que as cerâmicas obtidas por mistura de pós de BaCO3, TiO2 e ZrO2 possuem melhores graus de densificação em menor temperatura de sintetização/sinterização e homogeneidade da microestrutura de grãos, quando comparadas aos dados da literatura internacional. As cerâmicas obtidas a partir da mistura de BaSO4 e TiO2 apresentaram uma porosidade alta com tamanhos de poros abaixo de 1 mm e formação de Ba2Ti9O20 em temperatura de cerca de 150oC menor que as anteriores. A quantidade de ZrO2 adicionada às misturas de pós mostrou não exercer influência detectável na microestrutura da cerâmica, segundo as técnicas de caracterização utilizadas. Os valores das constantes dielétricas destes ressoadores mostraram terem sido influenciados pela porosidade da microestrutura, pela quantidade adicionada de ZrO2 e possivelmente pelas impurezas inerentes às matérias-primas. Quanto aos valores dos fatores de qualidade não-carregado, determinados em torno de 5,6 GHz, estes foram menores do que os obtidos na literatura na freqüência de 3 GHz, uma vez que as perdas dielétricas aumentam com a freqüência. Os resultados obtidos para os RDs de Ba2Ti9O20, preparados a partir de BaSO4 e TiO2 são promissores e indicam a necessidade de estudos complementares para a otimização de alguns parâmetros de processamento das cerâmicas. ABSTRACT: Several kinds of special ceramics for applications as dielectric resonators (DRs) in the area of microwave telecommunications have been developed. These DRs should have high value of dielectric constant, high quality factor due to dielectric losses and small coefficient of resonant frequency variation with temperature. The chemical compound ─ barium nanotitanate (Ba2Ti9O20) has fulfilled these requirements. The ZrO2 addition has yielded such devices with better microwave dielectric properties. The objectives of the present work is to optimize the powder and ceramic processing for obtaining DRs with Ba2Ti9O20 majority quantities doped with ZrO2 from Brazilian raw materials using the processing methods developed by the Associated Laboratory of Sensors and Materials (LAS) and the microwave measurement techniques by the Associated Plasma Laboratory (LAP) of the National Institute for Space Research (INPE). The development of these DRs, providing high frequency stability and low noise for a possible application as a local oscillator of a communication satellite in the 5-7 frequency range, is an INPE interest project. Investigations of mentioned materials in this frequency range as well as the powder and ceramic processing are not reported in the literature. The ceramics were produced from mechanical mixtures of BaCO3, TiO2 and ZrO2 powder suspensions. More homogenous mixtures were also prepared from powders obtained by: i) mechanical mixtures of BaSO4 and TiO2 powder suspensions and ii) BaSO4 precipitation in TiO2-alcohol suspension, aiming to optimize the processing parameters of the Ba2Ti9O20 sintered ceramics without adding zirconium oxide. All the powders were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The BaSO4 and TiO2 powder mixture was characterized by thermogravimetrical analysis (TG and DTG). The powders were compacted using a uniaxial (40 MPa) and an isostatic (300 MPa) pressure to form cylindrical test bodies with a suitable relationship thickness/diameter, so that DRs were produced to be used in the 5.7-7.0 GHz frequency range. The Ba2Ti9O20 synthesizing and the sintering were performed in a single step. The fracture surfaces of sintered ceramics were characterized by XRD and SEM. The values of the dielectric constant and the quality factor at microwave frequencies were determined. The results showed that the performed ceramics obtained by BaCO3, TiO2 e ZrO2 powder mixture present better densification degree at lower synthesizing/sintering temperature and grain-structure homogeneity in comparison to the data from the international literature. The ceramics obtaining from BaSO4 and TiO2 mixture present high porosity with pore size below 1mm and Ba2Ti9O20 phase formation around 150oC lower than previous ones. The addition of different ZrO2 amount in the powder mixtures showed that it does not affect the microstructure, according to the used characterization techniques. The constant dielectric values were influenced by microstructure porosity, the increase of ZrO2 concentration and possibly by the impurities inherent to the raw materials. As for the quality factors, measured around 5.6 GHz, they were lower than those reported in the literature at 3.0 GHz, as it is known, the dielectric losses increase with the frequency. At last, the results obtained for the Ba2Ti9O20 RDs, prepared from BaSO4 and TiO2 powder mixture lead to good expectancy. Complementary study for optimizing some ceramic processing parameters should be done.
%P 115
%@language pt
%9 Dissertação (Mestrado em Mecânica Espacial e Controle)
%3 paginadeacesso.html


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